GBT 29493.2-2013 纺织染整助剂中有害物质的测定 第2部分：全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定 高效液相色谱-质谱法
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日期： |
2024-8-11 |
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中正檢浏,科学、公正、高效、快捷,ヽ,浙江中正检测技术服务有限公司,_______ ________ _______ ),每百,中华人民共和国国家标准,GB/T 29493.2—2013,纺织染整助剂中有害物质的测定,第2部分:全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS),和全氟辛酸(PFOA)的测定,高效液相色谱-质谱法,Determination of harmful substances in textile dyeing and finishing auxiliaries—,Part 2 ： Determination of perfluorooctane sulfonates and perfluorooctanoicacid—,HPLC-MS/MS method,2013-02-07 发布2013-09-01 实施,中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会发布,GB/T 29493.2—2013,刖 百,GB/T 29493《纺织染整助剂中有害物质的测定》分为9个部分:,— —第1部分:多嗅联苯和多溟二苯酸的测定 气相色谱ー质谱法;,— —第2部分:全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定 高效液相色谱ー质,谱法;,— —第3部分:有机锡化合物的测定 气相色谱ー质谱法;,— —第4部分:稠环芳烧化合物（PAHs）的测定气相色谱ー质谱法;,— —第5部分:乳液聚合物中游离甲醛含量的测定,ーー第6部分:聚氨酯预聚物中异氟酸酯基含量的测定；,— —第7部分:聚氨酯涂层整理剂中二异氟酸酯单体的测定；,— —第8部分:聚丙烯酸酯类产品中残留单体的测定;,— —第9部分:丙烯酰胺的测定,本部分为GB/T 29493的第2部分,本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草,本部分由中国石油和化学工业联合会提出,本部分由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC 134/SC D归口,本部分起草单位:浙江传化股份有限公司、上海天祥质量技术服务有限公司、东华大学,本部分主要起草人:陈如、王建平、余琼蕾、赵梅、赵婷、王建庆,I,GB/T 29493.2—2013,纺织染整助剂中有害物质的测定,第2部分:全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS),和全氟辛酸(PFOA)的测定,高效液相色谱ー质谱法,1范围,GB/T 29493的本部分规定了纺织染整助剂中全氟辛烷磺酰基化合物和全氟辛酸的高效液相色谱ー,质谱检测方法,本部分适用于各类纺织染整助剂中全氟辛烷磺酰基化合物和全氟辛酸的测定,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法,GB/T 8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定,3原理,样品采用甲醇溶剂,超声波提取试样中的全氟辛烷磺酰基化合物PFOS和全氟辛酸PFOA,以高效,液相色谱/质谱联用仪(HPLC-MS/MS)测定和确证,外标法定量,4试剂和材料,除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂,4. 1甲醇(色谱级),4.2 全氟辛基磺酸钾标准品,(PFOS,CAS No. ： 2795-39-3),纯度ユ95%(质量分数),4.3 全氟辛酸标准品,(PFOA,CASNo. ： 335-67-1),纯度ン95%(质量分数),4. 4全氟辛基磺酸钾标准储备溶液(200 mg/L)：,准确称取全氟辛烷磺酰基化合物标准品——全氟辛基磺酸钾(4. 2)0. 020 g(精确至0. 001 g),以甲,醇溶解,并定容至100 mL,4. 5全氟辛酸标准储备溶液(200 mg/L)：,准确称取全氟辛酸(4. 3)0. 020 g(精确至〇. 001 g),以甲醇溶解,并定容至100 mLo,注:标准储备溶液保存于。。。.4 °C,有效期1年,4. 6全氟辛基磺酸钾标准溶液(20 mg/L)：,准确移取!0 mL全氟辛基磺酸钾标准储备溶液(4. 4),以甲醇定容至100 mL,4.7全氟辛酸标准溶液(20 mg/L)：,准确移取!0 mL全氟辛酸标准储备溶液(4. 5),以甲醇定容至100 mL,注:标准溶液保存于0 七.4 °C,有效期3个月,1,GB/T 29493.2—2013,4. 8全氟辛基磺酸钾和全氟辛酸混合标准溶液(20 Mg/L)：,分别准确移取!00 ML全氟辛基磺酸钾标准溶液(4. 6)和全氟辛酸标准溶液(4. 7),以甲醇定容至,100 mLo,注:混合标准溶液保存于0 ℃.4七,有效期1个月,4.9全氟辛基磺酸钾和全氟辛酸混合标准工作溶液(0.25 Mg/L,O. 5 Rg/L,l. 0 Rg/L,2. 0 /ig/L,4. 0/xg/L),现配现用,分别准确移取12.5 rL,25 ML,50 /zL,100戸L,200 rL全氟辛基磺酸钾和全氟辛酸混合标准溶,液(4. 8),以甲醇定容至1 mLo,5仪器和设备,5. I高效液相色谱ー串联四极杆质谱仪(LC-MS/MS),配有电喷雾离子源(ESI),5.2可控温超声波浴,工作频率40 kHz,70 ℃时控温精度为±5,5. 3电子天平,感量0. 〇〇〇 1 go,5.4提取器,由硬质玻璃制成,管状,具密闭塞,50 mL,5. 5 一次性注射器,1 mL.5 mL,5.6 0.45 ptm尼龙过滤头,6分析步骤,6. 1试样的处理,称取1.00 g试样(精确至0.01 g),置于提取……
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